Dry Column Vacuum Chromatography + bonus

Zgodnie z tym, co sugeruje tytuł, dzisiejszy post będzie mocno chemiczny, ale pokażę jak nieco zamerykanizowany szef w japońskim środowisku pracy sprawnie pomaga wprowadzić ulepszenie jednego z ogniw pracy laboratoryjnej, czyli oczyszczania produktów reakcji.

Znalazłem w na jednym z ciekawszych chemicznych blogów Chemtips odnośnik do opisu metody chromatograficznej zwanej DCVC, pochodnej powszechnych kolumn z krzemionką pracujących pod ciśnieniem atmosferycznym albo niewielkim nadciśnieniem generowanym pompką. DCVC odróżnia podciśnienie za kolumną generowane przy pomocy pompy membranowej, drobna krzemionka (średnica cząstek między 20 a 40 um) o większej zdolności rozdzielczej, dzięki czemu możliwe jest używanie mniejszej ilości krzemionki i rozpuszczalników. Ponadto po podaniu każdej porcji eluentu kolumnę osuszamy, więc po pierwsze można zmieniać polarność układu wedle życzenia (i nie rozkrzaczy nam się faza stacjonarna), a po drugie praktycznie w każdej chwili można taką kolumnę przerwać, pójść na obiad i nie martwić się dyfuzją.

Przeczytałem artykuł opisujący tę metodę (nie mieliśmy dostępu do tego czasopisma, ale poratował mnie przysłaniem kopii autor metody, Daniel Sejer Pedersen), uwagi i rady na kilku blogach i poszedłem do mojego szefa (nie, nie profesora – taką drobnicą głowy nie zawracamy 😉 zapytać, czy możemy spróbować czegoś takiego – tak drobnej krzemionki w labie nie mieliśmy, więc ewentualnie trzeba było ją zamówić. Wiedziałem, że w japońskich labach często takie „innowacje” łatwo nie przechodzą, ale przygotowałem którki opis metody, schemat przydatnego szkła laboaratoryjnego i ułożyłem sobie w głowie listę potencjalnych korzyści. Szef spojrzał na schemat, zapytał czy według mnie to ma sens i po usłyszeniu twierdzącej odpowiedzi powiedział, żebym naszkicował dokładniejsze, zwymiarowane schematy aparatury, zamówimy to w warsztacie, i żebym wybrał odpowiednią krzemionkę z oferty naszego dostawcy, Fuji Silysia.

Za godzinę dostałem informację, że przyślą nam darmowe, stugramowe próbki kilku typów krzemionki. Następnego dnia zadzwonił warsztat z zapytaniem, czy mogą wprowadzić trochę poprawek do schematu i po usłyszeniu potwierdzenia (kilkukrotnego, żeby nie było, że wymusili na nas zmiany) zabrali się do roboty.

Dostarczono krzemionkę (cały czas mnie kusi żeby pisać silikażel, ale trochę dziwnie to słowo wygląda w druku…), przyszło szkło:
Zdjęcie 30.09.2013, 15 57 11…i można było zabrać się do prób. Najpierw na zestawie pt. „co było pod ręką”:
Zdjęcie 04.09.2013 15 53 19 Zdjęcie 04.09.2013 17 02 39…a potem na „profesjonalnym”, który był sporo krótszy, miał dłuższy lejek Schotta, wygodniej było nim operować i co ważne, łatwiej przemywać między frakcjami.
Zdjęcie 04.10.2013, 19 28 33 Zdjęcie 30.09.2013, 19 22 19Pierwsze próby wyszły nieźle, ale trzeba było dopracować wielkość frakcji i skok ich polarności. Oficjalną próbę zrobiłem przy okazji konieczności oczyszczenia jednego z moich podstawowych związków wyjściowych – miałem ca. 50 g oleju w którym siedziały cztery związki o podobnej budowie i to jeszcze odrobinę ciągnące się na kolumnie, więc tradycyjną metodą oczyszczenie wymagało dużej kolumny, ok. 400 g krzemionki, ponad 100 zebranych frakcji i kilku litrów rozpuszalników. Moje nieszczęsne 50 g podzieliłem na trzy porcje po ok. 17 g i spróbowałem oczyścić przy pomocy DCVC na ok. 80 g krzemionki, w 12 frakcjach po 100 ml każda. Pierwsza kolumna wyszła najlepiej, bo do kolejnych używałem tej samej krzemionki, ponieważ próbki dostaliśmy tylko 100 g i musiałem stosować swoisty recykling. Mój produkt idzie najniżej na TLC, oto jak się podzieliło:
Zdjęcie 04.10.2013, 22 23 52
Frakcje 8+ były wystarczająco czyste do zebrania. Zużyłem 12 x 100 ml rozpuszczalników i wyciągnąłem z dobrą wydajnością mój pożądany produkt. Jak przyjdzie większa porcja krzemionki, spróbuję rozdziału z mniejszymi frakcjami (np. 15 x 60 ml). A już kilkanaście dni pierwsze spotkanie zespołu w tym semestrze i będę się mógł pochwalić wprowadzoną innowacją ^ ^

Na marginesie – w Japonii łatwo się szybko zorientować w której części kraju się znajdujesz. Jeżeli widzisz białe (tak, właśnie białe…) Ferrari F12berlinetta to znaczy, że jesteś w prowincjonalnej, północno-wschodniej części kraju, jeżeli natomiast złotego Bugatti Veyrona…
91…to raczej jesteś w Tokio.

Advertisements

One thought on “Dry Column Vacuum Chromatography + bonus

Skomentuj

Wprowadź swoje dane lub kliknij jedną z tych ikon, aby się zalogować:

Logo WordPress.com

Komentujesz korzystając z konta WordPress.com. Log Out / Zmień )

Zdjęcie z Twittera

Komentujesz korzystając z konta Twitter. Log Out / Zmień )

Facebook photo

Komentujesz korzystając z konta Facebook. Log Out / Zmień )

Google+ photo

Komentujesz korzystając z konta Google+. Log Out / Zmień )

Connecting to %s