Rozpuszczalnik roku 2013 oraz labowe gadżety

Nadal internetu w domu nie ma, a że kolejny post miał być chemiczny, to nadaję teraz prosto z labu. Wiem, że większości nie porwie ta tematyka, ale muszę też dbać o mniejszości (i rzecz jasna o siebie)!

Konkurs na Rozpuszczalnik Roku 2013 wygrywają ex aequo (albo eg zekwo):

1) eter tert-butylowo metylowy (TBME): Był bohaterem zarówno w polskiej części roku (do kwietnia), jak i w tej japońskiej. To w nim najlepiej zachodziły biotransformacje, jest znacznie mniej lotny od eteru dietylowego i ma przyjemny zapach. Ale najważniejsze, że doskonale pomaga w usuwaniu DMF po reakcji! Wcześniej kombinowałem z odparowywaniem tego uciążliwego rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem (i pewnie na PW pewnie dalej walczą z nim na wyparce), ale procedura z TBME jest znacznie prostsza. Nie wyciąga on DMF z mieszaniny z wodą i ekstrahuje związki organiczne bardziej selektywnie niż dichlorometan czy octan etylu. Jeśli więc mieszaninę reakcyjną zalejemy wodą, a następnie przeekstrahujemy TBME, to po odparowaniu rozpuszczalnika nie powinno pozostać prawie wcale DMF.

2) toluen: Oprócz powszechnie znanego zastosowania w azeotropowym usuwaniu wody, posiada też zdolność usuwania pirydyny. Jeżeli więc nie możemy zastosować ekstrakcji rozcieńczonym HCl, a pirydynę chcemy usunąć za wszelką cenę, wtedy dwa-trzy razy odparowujemy toluen wraz z resztkami pirydyny i próbka powinna zostać czysta.

Przy okazji chcę zaprezentować też kilka ciekawych elementów wyposażenia laboratoryjnego.

A) lejek Kiriyamy. Obecny chyba tylko w Japonii, służy do sączenia przez bibułę pod zmniejszonym ciśnieniem. Od Buchnerów różni się konstrukcją podstawy: zamiast wielu otworów, ma kanały, które prowadzą od zewnątrz, do jednego otwory w środku lejka. Dzięki temu zbiera przesącz z całej powierzchni, ale kieruje go do kolby jednym kanałem i łatwiej wypłukać pozostałości przesączu. Poza tym Japończycy twierdzą, że pozwala lepiej rozdzielić ciecz od osadu.
IMG_0949
IMG_0950

B) Kolba okrągłodenna (RBF). Niby prosta sprawa, ale te japońskie kolby mają inny kształt niż popularne w Polsce, więc nie można ich nazwać kolbami kulistymi. Przypominają gruszki, a boczne szyje wychodzą ze ścianek, więc łatwiej wypłukać z nich osad, ale przy dużej ilości cieczy w środku ciężko nie zalać bocznej szyi podczas odparowywania na wyparce obrotowej.
IMG_0951

C) H-Cube. To urządzenie pochodzenia węgierskiego, produkowane przez firmę ThalesNano. Zaprojektowany na początku jako przepływowy aparat do uwodorniania, pozwala na szybkie i proste redukowanie wodorem przy pomocy wkładów z katalizatorami. Wystarczy podstawić roztwór reagenta, umieścić odpowiedni wkład z katalizatorem, a on wypluje z drugiej strony roztwór produktu. Pozwala na uwodornianie w warunkach od ciśnienia atmosferycznego do 100 bar i temperaturze do 100 stopni Celsjusza. Mieszanina przebywa w komorze reakcyjnej krótko, więc ograniczamy możliwość powstawania produktów ubocznych, a katalizator nie opuszcza wkładu, więc często wystarczy odparować rozpuszczalnik z roztworu poreakcyjnego i mamy czysty produkt. Usuwanie O-benzylu to czysta przyjemność!
IMG_0953

D) Na koniec – łaźnia olejowa z kontrolerem temperatury. Nasze łaźnie przypominają garnki z prowizorycznie zamontowanymi grzałkami. Je z kolei podłączmy przez autotransformator, mniejszy niż ten, który używaliśmy na PW, ale także ciężki. Zestaw wygląda dość amatorsko, ale spisuje się znakomicie!
IMG_0955

Advertisements

5 thoughts on “Rozpuszczalnik roku 2013 oraz labowe gadżety

  1. Ja głosuję na garnek z Kujawskim. Mam nadzieję, że eksportują go do Japonii, bo nic nie sprawia takiej przyjemności jak zapach frytek na Kujawiaku po wejściu do labu.

      • Swojego czasu nie mogłem wejść do pomieszczenia innego niż nasz lab, bez pytania: „czy pan też czuje że gdzieś pali się instalacja elektryczna?”

Skomentuj

Wprowadź swoje dane lub kliknij jedną z tych ikon, aby się zalogować:

Logo WordPress.com

Komentujesz korzystając z konta WordPress.com. Log Out / Zmień )

Zdjęcie z Twittera

Komentujesz korzystając z konta Twitter. Log Out / Zmień )

Facebook photo

Komentujesz korzystając z konta Facebook. Log Out / Zmień )

Google+ photo

Komentujesz korzystając z konta Google+. Log Out / Zmień )

Connecting to %s